ГОСТ 24975.2-89
(СТ СЭВ 1501-79)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

Методы определения серы

Ethylene and propylene. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 2409

    Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_____________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Зизюкин, канд. техн. наук; Л.С.Советова, канд. хим. наук; Н.Ф.Егорова, канд. хим. наук; В.В.Мальцев, канд. хим. наук; З.С.Смирнова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 N 3782

3. Срок первой проверки 1994 г.

Периодичность проверки 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1501-79

5. ВЗАМЕН ГОСТ 24975.2-81

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает три метода определения серы: гидрирования, сжигания в кислородно-водородном пламени и микрокулонометрический.

Методы позволяют определять серу при массовой концентрации более 0,2 мг/м.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24975.0.

2. МЕТОД ГИДРИРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на деструктивном гидрировании газообразным водородом сернистых соединений, содержащихся в анализируемом газе, до сероводорода на платиновом катализаторе при температуре от 900 до 1000°С. Под действием образовавшегося сероводорода солянокислый N,N-диметил-n-фенилендиамин переходит в метиленовый синий, интенсивность окраски которого определяют фотоколориметрическим методом.

2.2. Аппаратура, посуда и реактивы

Установка для определения серы (черт.1).

Схема установки для определения серы методом гидрирования

1 - баллон с водородом; 2, 5 - редукторы; 3, 6 - вентили; 4 - баллон с азотом; 7 - трехходовой кран; 8 - тройник; 9 - склянка СН-1-500 (маностат); 10 - винтовой зажим; 11, 18 - реометры; 12 - кварцевая трубка; 13 - электропечь; 14 - платиновый катализатор; 15, 16, 21 - поглотительные сосуды; 17 - водяная баня; 19 - пробоотборник; 20 - кварцевая трубка (реактор)

     
Черт.1

Установка для приготовления раствора сернистого натрия (черт.2).

Схема установки для получения сернистого натрия

1 - кварцевая трубка для очисти водорода; 2 - электропечь (900-1000°С); 3 - платиновый катализатор; 4 - поглотительная склянка с раствором гидроокиси натрия; 5 - бюретка; 6 - склянка с раствором соляной кислоты с массовой долей 10%; 7 - буферная склянка; 8 - склянка с раствором гидроокиси натрия

     
Черт.2

Трубки кварцевые длиной 750-800 мм, внутренним диаметром 10-20 мм.

Проволока платиновая диаметром 0,1-0,5 мм, свернутая в виде спирали, или сетка платиновая (массой по 10-15 г для каждой кварцевой трубки); используют в качестве катализатора. Массу платины контролируют один раз в год и добавляют до исходной величины, когда масса катализатора в трубке уменьшится до 9,5 г.

Электропечь типа СУОЛ-0,25.1/12.5-И1 или любая другая цилиндрическая с рабочей температурой 900-1000°С, длиной 250-350 мм и внутренним диаметром 15-50 мм.

Преобразователь термоэлектрический хромель-алюмель по ГОСТ 3044.

Колориметр фотоэлектрический ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК-2 или другого типа со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны (650±10) нм, и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Реометр стеклянный лабораторный типа РКС по ГОСТ 9932 или ротаметр стеклянный типа РМ-0,63 ГУЗ.

Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399 или трубки из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034.

Зажим металлический винтовой.

Склянки для промывания газов СН-1-100, СН-1-500, СН-2 и СВТ по ГОСТ 25336 или аналогичного типа.

Бюретка 1(2)-2-25-0,05 по ГОСТ 20292.

Пипетки 1-1(2)-1, 7-1(2)-5, 7-1(2)-10, 7-1(2)-25, 2-1(2)-10, 2-1(2)-20 по ГОСТ 20292.

Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 2(4)-25 и 2(4)-100 по ГОСТ 1770.