4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 6732.2, масса средней пробы должна быть около 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. (Исключен, Изм. N 2).
4.3. Определение массовой доли дифенилгуанидина
4.3.1. Реактивы, растворы и оборудование
Бромфеноловый синий (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300, сорт высший или смесь растворителей: ацетона по ГОСТ 2603 и этиленгликоля по ГОСТ 10164, взятых в соотношении 1:2 соответственно.
Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см.
Колба Кн-2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Проведение анализа
Навеску тонко растертого гуанида Ф массой (0,5±0,0002) г переносят в коническую колбу, растворяют при нагревании на водяной бане в 50 см этилового спирта или смеси растворителей (нейтрализованных в присутствии бромфенолового синего). Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 4-5 капель бромфенолового синего до перехода окраски раствора из синей в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю дифенилгуанидина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
0,021127 - масса дифенилгуанидина, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
- масса навески гуанида Ф, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.