ГОСТ 11097-86 Нитрил акриловой кислоты технический. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Из железнодорожных цистерн точечную пробу акрилонитрила отбирают стационарным, установленным на цистерне пробоотборником, трубка которого должна быть опущена до середины. Перед отбором пробы трубка должна быть промыта не менее чем 0,5 дм акрилонитрила.

Точечную пробу акрилонитрила из железнодорожных цистерн, не снабженных стационарным пробоотборником, из автоцистерн и резервуаров отбирают по ГОСТ 2517-85, из бочек - стеклянной трубкой, опуская ее конец до дна бочки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отобранные точечные пробы в равных объемах соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают 1 дм акрилонитрила и помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы.

Перед каждым анализом объединенную пробу перемешивают.

4.1а. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.2. Внешний вид акрилонитрила определяют просмотром в проходящем свете пробы, налитой в пробирку П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82 (высота слоя должна составлять не менее половины пробирки).

4.3. Определение цветности проводят по ГОСТ 18522-73 визуальным методом. При этом разбавлением основного раствора готовят серию растворов сравнения: для этого 1; 3; 5; 7 см основного раствора помещают в мерные колбы 2-500-2 по ГОСТ 1770-74 и доводят до метки дистиллированной водой. Цветность полученных растворов соответствует 1; 3; 5; 7 единицам Хазена.

Для растворов сравнения и анализируемого акрилонитрила следует применять колориметрические пробирки из бесцветного стекла типа XV по ГОСТ 21400-75 высотой 320-350 мм. Высота слоя жидкости - не менее 300 мм.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если его цветность не интенсивнее цветности раствора сравнения, соответствующей 5 единицам Хазена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

Метод основан на титровании суммы кислот спиртовым раствором щелочи в присутствии тимолового синего в условиях, исключающих контакт пробы с двуокисью углерода.

4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., спиртовой раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси натрия в изопропиловом спирте отстаивают 3-4 дня для осаждения карбонатов, затем отбирают верхний прозрачный слой, устанавливают его концентрацию титрованием раствором серной кислоты в присутствии тимолового синего и соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом готовят раствор концентрации 0,01 моль/дм. Раствор хранят в плотно закупоренной склянке.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, абсолютированный, продутый в течение 10-15 мин азотом, предварительно очищенным от двуокиси углерода натронной известью, в зоне, свободной от источников пламени и искр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации (HSO)=0,1 моль/дм.

Тимоловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77, при этом вместо этилового спирта используют изопропиловый спирт.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Капельница по ГОСТ 25336-82.