Справочное
ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
1. Реактивы, приборы, посуда и материалы
кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., концентрированная;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор;
раствор, содержащий 1 мг/см , готовят по ГОСТ 4212;
соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят и сохраняют по ГОСТ 10398, разд.3. Допускается готовить титрованный раствор, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кальций хлористый по ГОСТ 450 прокаленный;
весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-й класс точности по ГОСТ 24104;
гири по ГОСТ 7328, 2-й класс точности;
электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (105±3) °С;
электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;
колба Кн-2-250-40 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-10, 50 по ГОСТ 1770;
пипетка 1, 2-2-5 по НТД;
бюретка 1, 2, 3-2-25-0,05 по НТД;
бумага индикаторная универсальная;
эксикатор по ГОСТ 25336;
термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °С и пределами измерения 0-150 °С.
2. Проведение испытания
1,0000 г сурика, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании до температуры 65-75 °С в 30 см концентрированной соляной кислоты до получения прозрачного раствора желтого цвета. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см и доводят рН раствора до 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор уксуснокислого натрия. Приливают 5 смраствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до температуры 50-60 °С и титруют трилоном Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.
3. Обработка результатов
Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,002792 - масса железа, соответствующая 1 см раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
1,4297 - коэффициент пересчета на ;