3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы пиросульфита натрия из мешков отбирают щелевидным пробоотборником, погружая его при горизонтальном положении мешка на длины по двум диагоналям. Точечные пробы из контейнеров отбирают из пяти точек щелевидным пробоотборником, погружая его по вертикальной оси на глубины контейнера. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы массой не менее 0,2 кг отбирают непрерывно или через равные промежутки времени вручную или механическим пробоотборником от каждых 3-5 т пиросульфита натрия.
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, тщательно перемешивают, с помощью делителя или методом квартования получают среднюю пробу общей массой не менее 0,5 кг.
3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1.3. Объединенную пробу пиросульфита натрия помещают в чистую сухую, стеклянную, плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.
3.2. Внешний вид пиросульфита натрия определяют визуально.
3.3. Определение массовой доли пиросульфита натрия
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
крахмал растворимый готовят по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
колбы конические Кн-1,2-250-19/26 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-50 и 1-2-2 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1,2-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Взвешивают на часовом стекле или на кальке (подложка) 0,2 г порошка пиросульфита натрия. Результат взвешивания порошка и подложки в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску всыпают в коническую колбу, в которую предварительно налито 50 см раствора йода и 30 см раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой. Часовое стекло или кальку снова взвешивают с той же точностью. По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески пробы в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения навески пробы и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора.