ГОСТ 10218-77 Криптон и криптоноксеноновая смесь. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Образцовые смеси криптона с ксеноном, азотом, кислородом, метаном, двуокисью углерода готовят объемно-манометрическим способом, при этом смеси с меньшей концентрацией готовят путем последовательного разведения более концентрированной исходной смеси. Для приготовления градуировочных смесей используют криптон высокой чистоты с объемной долей дозируемой примеси, не превышающей 0,1 от абсолютной величины, нормируемой стандартом.

Установка для приготовления смеси дана на черт.1. Основные части установки - откалиброванная пипетка 7 вместимостью 1-2 мл с двумя трехходовыми кранами, предназначенная для отбора определенного объема газа-примеси, мерный сосуд 11 вместимостью около 1 л для смеси и ртутный манометр 5 для измерения давления смеси в сосуде 11. Ловушка 13, наполненная активированным углем, погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом и используется для вакуумирования установки. Вместо ловушки может использоваться вакуумный насос, обеспечивающий разрежение до 0,01 мм рт.ст.

1 - баллон с газом-примесью; 2, 4 - редуцирующие вентили; 3 - баллон с газом-основой; 5 - ртутный манометр;
 6 - тройник; 7 - откалиброванная пипетка вместимостью 1-2 см с двумя трехходовыми кранами;
8 - кран одноходовой; 9 - стакан с водой; 10, 12 - трехходовые краны; 11 - мерный сосуд для смеси
вместимостью около 1 л; 13 - ловушка с активированным углем; 14 - сосуд Дьюара с жидким азотом

Черт.1

Вакуумируют установку при закрытых вентилях 2 и 4 до остаточного давления, равного нулю по показаниям ртутного манометра, путем адсорбции газов активированным углем при температуре жидкого азота.

Вводят в установку газ-основу до атмосферного давления и вновь вакуумируют установку.

Заполняют пипетку газом-примесью до атмосферного давления, затем засасывают газ из пипетки в вакуумированный мерный сосуд для смеси. Остаток газа-примеси вымывают из пипетки и коммуникаций и перемещают в сосуд потоком газа-основы, который вводят в сосуд до давления 1200-1250 мм рт.ст. Измеряют давление газа в сосуде ртутным манометром.

Объемную долю газа-примеси в исходной смеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем пипетки, см;

- давление газа-примеси в пипетке, равное атмосферному давлению, мм рт.ст.;

- вместимость мерного сосуда, см;

- давление смеси в мерном сосуде, мм рт.ст.

Смесь выдерживают в сосуде в течение 20-25 мин для выравнивания состава, затем отбирают в хроматограф для градуировки.

Последовательным разведением исходной смеси готовят 5-6 смесей с меньшей концентрацией газа-примеси. Для этого после отбора смеси из мерного сосуда в хроматограф сбрасывают избыточное давление в сосуде до атмосферного и вновь вводят газ-основу до давления 1200-1250 мм рт.ст.

Объемную долю газа-примеси в разбавленных смесях () в процентах вычисляют по формуле

,

где - порядковый номер смеси;

- объемная доля газа-примеси в разбавляемой смеси, %;

- давление смеси в мерном сосуде до разбавления, равное атмосферному давлению, мм рт.ст.;

- давление смеси в мерном сосуде после разбавления, мм рт.ст.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).