ГОСТ 10218-77 Криптон и криптоноксеноновая смесь. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

ГРАДУИРОВКА ХРОМАТОГРАФА МЕТОДОМ ЭКСПОНЕНЦИАЛЬНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ

Метод градуировки основан на применении специального смесительного сосуда: колбы-мешалки. В сосуд вводят известный объем газа-примеси и затем продувают его с постоянной скоростью газом-разбавителем - основным компонентом смеси. Объемная доля примеси в смеси, отбираемой из сосуда, может быть рассчитана как функция времени по формуле

                                                      (1)

или ,

где - объемная доля примеси в сосуде в момент времени , % (или млн);

- объемная доля примеси в сосуде в начальный момент времени, %, (или млн);

- расход газа через смесительный сосуд, см/мин;

- время отбора пробы из сосуда, мин;

- объем газа в смесительном сосуде, см, приведенный к атмосферному давлению по формуле

,

где - вместимость смесительного сосуда, см;

- атмосферное давление, кПа;

- избыточное давление в смесительном сосуде и кране-дозаторе хроматографа, кПа.

Объемную долю примеси () в процентах рассчитывают по формуле

                                                    (2)

или в млн по формуле

,

где - объем газа-примеси, введенный в смесительный сосуд, см.

2. Установка для приготовления смеси (черт.1).

1 - баллон с газом-носителем; 2 - редуктор; 3 - ловушки для дополнительной очистки газа-носителя;
 4 - кран-дозатор хроматографа; 5 - газохроматографическая колонка; 6 - детектор;
7 - смесительный сосуд; 8 - баллон с газом-разбавителем; - линия ввода газа-примеси

Черт.1

Газ-разбавитель из баллона через вентиль тонкой регулировки подается в смесительный сосуд, куда вводится с помощью шприца газ-примесь. Из смесительного сосуда смесь поступает в кран-дозатор хроматографа, откуда вводится в газохроматографическую колонку; выходные сигналы детектора регистрируются потенциометром.

Смесительный сосуд представляет собой стеклянную колбу вместимостью 300-400 см, во внутреннем объеме которой размещена мешалка, приводимая в движение с помощью вращающегося магнита. Вместимость сосуда определяется взвешиванием с водой с точностью до 0,1 г.

Газ-примесь вводится через резиновую мембрану, укрепленную на специальном отростке в верхней части колбы. Газ-разбавитель подается в колбу с рекомендуемым расходом от 20 до 80 см/мин. Газовая смесь отводится из нижней части колбы.