3.1. Отбор проб
3.1.1. Пробу криптона и криптоноксеноновой смеси отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 9,0 МПа (приблизительно 90 кгс/см) в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом путем двукратного подъема и сброса давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Для определения концентрации водяных паров пробу газа отбирают через трубку из коррозионностойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную.
3.2. Определение объемной доли криптона
3.2.1. Объемную долю криптона () в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле
,
где - объемная доля ксенона, %;
- объемная доля азота, %;
- объемная доля кислорода, %;
- объемная доля метана, %;
- объемная доля двуокиси углерода, %;
- объемная доля водяного пара, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Объемную долю криптона в сумме с ксеноном в криптоноксеноновой смеси вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей в процентах всех примесей, кроме ксенона.
3.3. Определение объемной доли ксенона и азота
3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2·10 мг/см и газохроматографической колонкой длиной 4,0-5,0 м, диаметром 3-4 мм, наполненной цеолитом синтетическим.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа:
лупа измерительная 16 увеличением с ценой деления 0,1 мм,
секундомер механический,
линейка металлическая по ГОСТ 427,
печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500 °С,
набор сит "Физприбор".
Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высшего сорта.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, 1-го сорта.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей азота не более 0,0005% при анализе криптона.
Ксенон по ГОСТ 10219, высокой чистоты.
Цеолит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами размером 0,3-0,4 мм.