ГОСТ 18995.6-73 Продукты химические органические. Методы определения температуры кипения (с Изменением N 1)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ЭБУЛЛИОМЕТРЕ

     
(наиболее точный метод для индивидуальных веществ с температурой кипения ниже 200 °С)

3.1. Аппаратура и реактивы

Эбуллиометр (черт.2), состоящий из резервуара 1, в который через отверстие 2 наливают испытуемую жидкость. К внутренней стенке резервуара припаяно толченое стекло для поддержания равномерного кипения жидкости. Нагрев резервуара осуществляется нихромовой спиралью, подключенной к автоматическому трансформатору или при помощи стеклянной кольцевой газовой горелки (черт.3), которая охватывает нижнюю часть резервуара.

Черт.2

Черт.3

Интенсивность нагрева измеряют количеством капель, падающих в минуту со счетчика 4, помещенного в правой части прибора. Над счетчиком находится отверстие 3 для соединения с обратным холодильником. В верхней части прибора находится ячейка 5, представляющая собой впаянную в прибор пробирку, обвитую стеклянной спиралью. Ячейку заполняют ртутью и вставляют в нее с помощью корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в ртуть. Поверхность ртути покрывают слоем вазелинового масла, следя за тем, чтобы ртуть всегда находилась под слоем масла.

Все части прибора за исключением счетчика капель и нижней части резервуара 1, обматывают асбестовым шнуром во избежание охлаждения прибора. Все места соединений частей прибора должны быть пришлифованы. Прибор помещают в кожух.

Холодильник ХПТ1-1 по ГОСТ 25336.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Термометры ртутные калиброванные, укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температурной поправкой.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение испытания

В прибор через отверстие 2 наливают 50 см испытуемой жидкости, закрывают притертой стеклянной пробкой, подводят воду в холодильник и начинают обогрев. Кипящая жидкость и ее пары омывают ячейку и попадают на счетчик капель. Как только со счетчика начинают падать капли, нагрев регулируют так, чтобы в минуту падало 60-80 капель. После установления постоянной скорости кипения температуру измеряют через каждые 2 мин. Наблюдение прекращают, когда последние пять измерений по своей величине совпадают.

За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает расхождение, равное 0,1 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,13 °С при доверительной вероятности =0,95.

Примечание. При использовании термометров с ценой деления 0,5 °С в интервале температур свыше 175 °С для всех методов определения допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемую суммарную погрешность указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Продукты химические органические.

Методы определения физических показателей качества:

Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998