3.1 Отбор проб
3.1.1 Пробы хладона 22 отбирают в баллон вместимостью от 0,7 до 5 дм (ГОСТ 949).
3.1.2 Баллон предварительно обрабатывают, как указано в 1.6.4 и 1.6.5, проверяют герметичность при открытом вентиле на баллоне и закрытом вентиле, расположенном после манометра. Изменение давления за 10 мин должно быть не более 0,26 кПа.
3.1.3 Пробы отбирают из жидкой фазы единицы продукции. На 1 дм вместимости баллона заливают не более 1,0 кг хладона 22. Каждую отобранную пробу анализируют отдельно. Баллон с пробой хранят вентилем вниз.
3.2 Определение массовой доли нелетучего остатка и кислотности
3.2.1 Средства измерений, аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности (рисунок 1).
Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности
1 - баллон с пробой; 2 - ниппель; 3, 5, 7 - соединительная резиновая трубка;
4, 6 - барботеры; 8 - реометр
Рисунок 1
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 10 кг и погрешностью ±0,0003 и ±0,1 г соответственно.
Реометр по ГОСТ 9932 типа РКС, с диапазоном измерения 0-1 дм/мин, ценой деления 0,02 дм/мин, пределом допускаемой приведенной погрешности 2% и отградуированный по объемному расходу хладона 22, или любой другой измеритель объемного расхода.
Баллон по ГОСТ 949, вместимостью от 0,7 до 5,0 дм, снабженный краном точной регулировки с уплотнителем из фторопласта-4 по ГОСТ 10007.
Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с и с погрешностью ±60 с.
Газосчетчик барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400, класса 1.
Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 см.
Газометр.
Часы электрические любого типа.
Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 50 см.
Метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Воздух сжатый по ГОСТ 9.010.
3.2.2 Подготовка к анализу