ГОСТ 24614-81

Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

Кулонометрический метод определения воды

Liquids and gases not reacting with the Karl Fischer reagent. Coulometric method of water determination

МКС 71.100

ОКСТУ 2409

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.1981 N 964

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 9-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера, и устанавливает кулонометрический метод определения воды.

Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0,0001 до 100%, в газах - от 0,0001 до 0,1%.

Метод основан на реакции взаимодействия между водой и реактивом Фишера (метанольно-пиридиновый раствор йода и сернистого ангидрида). Допускается применение модифицированного реактива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв). Состав реактива: раствор N 1 (193,3 см пиридина и 25,63 г двуокиси серы), раствор N 2 (193,3 см этилцеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием растворы N 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1. Реактив пригоден для определения массовой доли воды карбонилсодержащих соединений. Конечную точку титрования определяют биамперометрически или бипотенциометрически.

Предел обнаружения по воде составляет 0,00005%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для анализа жидкого продукта с температурой кипения не ниже 40 °С пробу отбирают шприцем из пробоотборника, указанного в нормативно-технической документации на продукт. Шприц предварительно промывают анализируемым продуктом.

1.2. Для анализа газообразного продукта пробу из баллона (ГОСТ 949, вместимостью не более 5 дм) со скоростью не более 200 см/мин (по газовому счетчику) подают непосредственно в кулонометрическую ячейку.

1.3. Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредственно в кулонометрическую ячейку.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ЖИДКОСТЯХ

2.1. Аппаратура, реактивы, материалы

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт.1) включает:

источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение на выходе до 100 В и силу тока до 100 мА;

микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2,5 и с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 100 мВ (внутреннее сопротивление не более 1000 Ом);

миллиамперметр постоянного тока многопредельный с классом точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 100 мА;

вольтметр цифровой или иономер (рН-метр);

резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

резистор переменный по ГОСТ 10318 типа СПЗ-1, СПЗ-3 на 5 кОм, мощностью не менее 2 Вт;

резистор переменный (потенциометр) по ГОСТ 10318 типа CПБ-28 от 100 до 200 Ом, мощностью не менее 1 Вт;

резистор постоянный по ГОСТ 24013 типа МЛТ на 10 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры-переключатели - 3 шт.;

батарею сухую на 1,5 В;

ячейку кулонометрическую (черт.2-3);

электросекундомер.

Схема электрическая для кулонометрического титрования

1 - источник постоянного тока; 2 - переменный резистор на 5 кОм; 3 - кулонометрическая ячейка; 4 - постоянный резистор; 5 - переменный резистор от 100 до 200 Ом (потенциометр); 6, 9, 10 - тумблеры; 7 - сухая батарея; 8 - микроамперметр; 11 - электросекундомер; 12 - миллиамперметр

Черт.1

Ячейка кулонометрическая жидкостная без фильтра

1 - анодная камера; 2 - индикаторные электроды; 3 - патрубок; 4 - индикаторная трубка; 5 - эластичная резиновая пробка; 6 - анодная трубка; 7 - катодная камера; 8 - кран; 9 - катод; 10 - анод

Черт.2     

Ячейка кулонометрическая жидкостная с фильтром

1 - анодная камера; 2 - индикаторные электроды; 3 - патрубок; 4 - индикаторная трубка; 5 - эластичная резиновая пробка; 6 - анодная трубка; 7 - катодная камера; 8 - пористый стеклянный фильтр; 9 - катод; 10 - анод  

     
Черт.3

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с, погрешностью ±1,10 с.

Мешалка магнитная ММ-3.

Шприцы медицинские вместимостью 1, 2 или 5 см, с погрешностью ±0,05 см.

Микрошприцы типа МШ-1 и МШ-10.

Реактив Фишера по ТУ 6-09-1487 или приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения).

Кальций хлористый по ГОСТ 450, предварительно прокаленный, или силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Раствор йода в метаноле (раствор 2).

Фольга платиновая по ГОСТ 24353 толщиной 0,2 мм, размером 1,51,0 см.

Проволока платиновая по ГОСТ 10821*, диаметром 0,5 мм, длиной 8 см или электроды платиновые по ГОСТ 6563, изделие 317.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10821-2007, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.