Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 8.485-83

Группа Т88.6*
_________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
группа Т88.5. - Примечание "КОДЕКС".

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Государственная система обеспечения единства измерений

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

Методы и средства поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Analitical gas laboratory c
hromatographs. Methods and means of verification



ОКСТУ 0008

Дата введения 1984-07-01

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.Г.Цейтлин (руководитель темы); Ю.Н.Павлов; Ш.Р.Фаткудинова; С.В.Теребилова

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта Л.К.Исаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1983 г. N 1315


Настоящий стандарт распространяется на аналитические газовые лабораторные хроматографы (далее - хроматографы) по ГОСТ 24313-80 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Пояснения терминов, используемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 3.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице.

Наименование операции

Номер пункта стандарта

Обязательность проведения операции при

выпуске из производства

выпуске из ремонта

эксплуатации и хранении

Внешний осмотр

3.1

Да

Да

Да

Опробование

3.2

Да

Да

Да

Определение метрологических характеристик:

3.3




определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

3.3.1

Да

Да

Да**

определение изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа

3.3.2

Да*

Да

Да**

определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

3.3.3

Да

Да

Да**

определение стабильности градуировочной характеристики

3.3.4

Нет

Нет

Да***

_______________

* Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям.

** При отсутствии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом.

*** При наличии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом.

1.2. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

секундомер класса 1 по ГОСТ 5072-79;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0-100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12: погрешность % , где - верхний предел измерений по шкале; - значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Ц 1513: погрешность %, где - верхний предел измерений по шкале, - значение измеряемого напряжения;

потенциометр типа ПП-63 класса 0,05 по ГОСТ 9245-79;

потенциометр типа КСП4 класса 0,5, диапазон измерений - 0,10,9 мВ;

металлическая линейка класса 1 по ГОСТ 427-75;

лупа типа ЛИ-3-10Х по ГОСТ 8309-75;

микрошприц типа "Газохром-101", объемы доз 0,5·10 и 1,0·10 см, погрешность дозирования 2%;

смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19-3,3%, погрешность аттестации 10%;

линдан (99%);

метафос (98%);

гексан (99%).

Указанные средства поверки должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.002-71* и ГОСТ 8.326-78.

_______________

* Отменен. На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.002-94. - Примечание "КОДЕКС".


Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем станда

рте.

1.3. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки:

бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74;

термометр типа ТЛ4 N 2 по ГОСТ 215-73;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353-52;

газохроматографическая колонка по ГОСТ 16285-80;

газообразный гелий (99-99,5%);

азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

технический азот по ГОСТ 9293-74;

технический водород марки А по ГОСТ 3022-80;

технический воздух по ГОСТ 17433-80 или ГОСТ 11882-73;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136-76;

хроматон N=AW или N=AW DMCS, фракция 0,25-0,3 мм;

жидкая фаза SE=30.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия по ГОСТ 24313-80.

2.2. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

приготовление контрольных смесей;

подготовка колонок;

проверка герметичности газовых линий хроматографа.

Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в нормативно-технической документации на хроматограф конкретного типа (НТД).

2.3. Требования безопасности - по ГОСТ 24313-80.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

четкость маркировки;

исправность механизмов и крепежных деталей.

3.2. Опробование

3.2.1. Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НТД. Хроматограф включают, и после выхода на режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и значение амплитуды выходного сигнала при заданной концентрации типового вещества.

3.2.2. Дрейф и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют при соблюдении условий, указанных в НТД.

Устанавливают минимальное значение коэффициента деления выходного сигнала или максимальную чувствительность интегратора и скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.

3.2.3. Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.

3.2.4. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

3.2.5. Для определения амплитуды выходного сигнала на вход хроматографа 5 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1, измеряют 5 реализаций выходного сигнала с помощью линейки и лупы или интегратора и определяют среднее арифметическое значение .

3.2.6. Значение амплитуды выходного сигнала определяют по формуле

,                                                                         (1)


где - коэффициент деления, установленный при определении амплитуды выходного сигнала;

- коэффициент деления, при котором нормируют уровень флуктуационных шумов.

Значение амплитуды выходного сигнала должно быть не менее минимально допускаемого значения амплитуды выходного сигнала , которое определяют по ГОСТ 24313-80.

3.3. Определение метрологических характеристик

3.3.1. Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала определяют при условиях, указанных в обязательном приложении 1.

Значения коэффициентов деления выходного сигнала устанавливают такими, при которых значения высоты хроматографических пиков, соответствующих контрольному компоненту, превышают 40% шкалы потенциометра типа КСП4 или типа ЛКС.