Метод определения кислорода восстановительной
экстракцией с кулонометрическим измерением
В.1 Сущность метода
Метод основан на выделении кислорода, содержащегося в металлических порошках в виде монооксида углерода, при кратковременном (импульсном) нагреве порошка в графитовом тигле в потоке аргона с последующим доокислением монооксида углерода до диоксида углерода и измерении массовой доли диоксида углерода кулонометрическим титрованием.
В.2 Аппаратура и реактивы
Анализатор АК 7516П. Допускается использование анализатора АК 7516.
Графитовые тигли, реактивы, растворы и газы в соответствии с техническим описанием анализатора.
Стандартные образцы в соответствии с Б.2.
В.3 Подготовка к анализу
Устанавливают рекомендуемый режим анализа металлических порошков: температура - в соответствии с приложением А настоящего стандарта, длительность нагрева - 40 с.
Режим дегазации графитового тигля: температура - 2600 °С, длительность нагрева - 60 с.
Масса навески - от 0,3 до 1,2 г.
В.4 Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с техническим описанием анализатора.
В.5 Обработка результатов
В.5.1 Массовую долю кислорода при каждом определении считывают по цифровому табло анализатора.
В.5.2 Абсолютные расхождения результатов двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1 настоящего стандарта.