ГОСТ 27417-98 (ИСО 4491-4-89) Порошки металлические. Определение общего содержания кислорода методом восстановительной экстракции (с Поправкой)

     3 Сущность метода

Испытываемую порцию (навеску) пробы нагревают в графитовом тигле до температуры восстановления оксидов в вакууме или потоке инертного газа. Кислород, содержащийся в пробе, превращается в оксиды углерода, которые экстрагируются и полностью переводятся в монооксид (СО) или диоксид углерода (СО), определяемые затем соответствующим методом газового анализа.

Для методов, используемых на практике для определения общего содержания кислорода, характерно следующее:

- среда в реакционной камере - вакуум или поток инертного газа (азот, аргон, гелий);

- графитовый тигель (одноразового применения) используется только для одной испытываемой навески или накопительный тигель (тигель многоразового использования) - для нескольких последовательно испытываемых навесок;

- реакционная среда - сухая (без жидкой фазы), т.е. в графитовый тигель помещают одну испытываемую навеску и восстановление проводят в твердофазном состоянии, т.к. анализируемый металл не плавится.

С целью ускорения восстановления некоторых металлов используют металлическую ванну (восстановление в жидкофазном состоянии). Для этого рекомендуется сначала приготовить ванну из плавкого металла (например платины, олова, железа, никеля), способного растворять как углерод, так и металл в испытываемой навеске. Нагрев непрерывный, если испытываемую навеску помещают в тигель, предварительно нагретый до температуры реакции; при этом восстановление происходит в несколько минут.

Нагрев импульсный, если холодный тигель с испытываемой навеской с помощью мощного импульса энергии нагревают за несколько секунд до пиковой температуры 3000 °С, при которой восстановление происходит очень быстро.

Определение кислорода по измерению содержания СО и СО осуществляют различными методами. Во всех методах используют устройства для химической конверсии, обеспечивающие полное превращение оксидов углерода в СО или СО. Обычно используют следующие аналитические методы: объемный (для монооксида углерода); хроматографии (для монооксида углерода); инфракрасного поглощения (для диоксида и монооксида углерода); теплопроводности (для монооксида и диоксида углерода); кулонометрии (для диоксида углерода).