ГОСТ 27417-98 (ИСО 4491-4-89) Порошки металлические. Определение общего содержания кислорода методом восстановительной экстракции (с Поправкой)

     5 Пробы для испытания

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 23148, если другие требования не указаны и нормативном документе на конкретный порошок.

Анализ проводят на двух испытываемых навесках. Использование более двух навесок для анализа может быть установлено по соглашению изготовителя с потребителем.

Применяют несколько способов подготовки испытываемой навески для введения ее в прибор:

- навеску для испытания взвешивают непосредственно в дегазированном тигле;

- некоторое количество порошковой пробы прессуют одноосно в небольшой цилиндрической матрице без смазки или наполнителя под давлением от 100 до 200 МН/м (от 100 до 200 МПа) и определяют массу прессовки;

- некоторое количество порошковой пробы помещают в небольшую с заранее известной массой капсулу, изготовленную из платиновой, оловянной, никелевой или железо-никелевой фольги высокой чистоты (содержание кислорода в фольге должно быть известно или определено заранее) и взвешивают капсулу с содержимым;

- в случае использования прессовки кусочек ее, подходящий для анализа, взвешивают и используют в качестве испытываемой навески.

Все взвешивания при анализе проводят с округлением до ближайших 0,1 мг.

Капсулу из металлической фольги используют только для облегчения введения в прибор навески, взятой от пробы. При этом масса капсулы должна быть по возможности наименьшей или капсула должна быть изготовлена из того же металла, что и металлическая ванна, в соответствии с условиями экстракции. Капсулу берут такой массы, при которой сохраняется рекомендуемое соотношение массы ванны к массе навески для данного анализа.

При использовании графитового тигля с металлической ванной для нескольких последовательных анализов проводят дегазацию ванны перед началом каждой экстракции.

В некоторых случаях повышенное отношение массы ванны к массе испытываемой навески по сравнению с рекомендуемым минимумом может поддерживаться периодическим добавлением кусочков металла с последующей дегазацией ванны.

Массу испытываемой навески выбирают в зависимости от чувствительности используемого прибора и предполагаемого содержания кислорода. Обычно массу навески выбирают в пределах от 0,1 до 1,0 г.