ГОСТ 27417-98 (ИСО 4491-4-89) Порошки металлические. Определение общего содержания кислорода методом восстановительной экстракции (с Поправкой)

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

      
Метод определения кислорода восстановительной
экстракцией с хроматографической регистрацией

Б.1 Сущность метода

Метод основан на выделении кислорода, содержащегося в металлическом порошке (независимо от формы его нахождения) в виде монооксида углерода, при кратковременном (импульсном) нагреве порошка металла в графитовом тигле до температуры 2000-2500 °С в потоке гелия с последующим измерением выделившегося монооксида - углерода с помощью газового хроматографа.

Б.2 Аппаратура и реактивы

Установка для определения кислорода, приведенная на рисунке Б.1, состоит из баллона с гелием 1, редуктора 2, газовых магистралей 3, газового хроматографа типа ЛХМ-72 4, устройства регистрации и обработки сигнала детектора газового хроматографа (хроматограф ЛХМ-72 комплектуется потенциометром КСП-4) 5, импульсной печи для восстановительного плавления 6, системы питания импульсной печи 7, устройства управления режимом работы импульсной печи 8.

1 - баллон с гелием; 2 - редуктор; 3 - газовые магистрали; 4 - газовый хроматограф типа ЛХМ-72;
5 - устройство регистрации и обработки сигнала детектора газового хроматографа;
6 - импульсная печь для восстановительного плавления; 7 - система питания импульсной печи;
8 - устройство для управления режимом работы импульсной печи

Рисунок Б.1 - Установка для определения кислорода

Нагрев тигля в импульсной печи сопротивления осуществляется прямым пропусканием тока через тигель.
     
     Система питания импульсной печи обеспечивает формирование импульса тока через графитовый тигель с силой тока 500-600 А при напряжении на тигле 10-12 В, длительность импульса тока 5-40 с.
     
     Тигель из графита ОС-2 по нормативному документу наружным диаметром (6±0,1) мм, высотой (16±0,2) мм, глубиной отверстия (13±0,2) мм, толщиной стенки (1,5±0,1) мм. Допускается применение тиглей других размеров и из других марок графита при условии стабильности их электросопротивления, отсутствия примесей, искажающих результаты определения, и уточнения режимов экстракции кислорода из пробы.
     
     Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 20 г.
     
     Секундомер.
     
     Пинцет медицинский.
     
     Гелий газообразный с массовой долей гелия не менее 99,985%.
     
     Цеолит синтетический 5А (СА) зернистостью от 0,25 до 0,50 мм.
     
     Стандартные образцы, для которых режим восстановительного плавления близок к режиму восстановительного плавления анализируемых проб.

Б.3 Подготовка к анализу

   Перед началом анализа хроматограф готовят к работе согласно инструкции, устанавливают режим его работы и диапазон измерения.
     
     Тигли, отобранные для анализа, дегазируют в печи импульсного нагрева при температуре 2600 °С в потоке гелия в течение 5 с.

С помощью элементов регулировки системы питания импульсной печи устанавливают температуру и время экстракции кислорода из анализируемого порошка. Температуру экстракции выбирают в соответствии с приложением А настоящего стандарта. Длительность импульса тока, нагревающего графитовый тигель, для тиглей размерами, указанными в Б.2, при экстракции кислорода из всех порошков устанавливают равный (5±0,2) с.

В соответствии с 6.2 настоящего стандарта выполняют измерения с дегазированными тиглями без металлических порошков (холостой опыт) и измерения с порошком стандартного образца (градуировочный опыт).
     
     По полученным данным вычисляют градуировочный коэффициент , г/мм, по формуле

     
,                                                        (Б.1)

где - массовая доля кислорода в стандартном образце;

- масса навески стандартного образца, г;

- площадь пика монооксида углерода, определенная по хроматограмме при анализе стандартного образца, мм;

- площадь пика монооксида углерода, определенная по хроматограмме при холостом опыте, мм;

Допускается вместо значения площади использовать значение высоты пика хроматограммы. В этом случае градуировочный коэффициент измеряют в граммах на миллиметр.

Массу навески определяют по ориентировочной массовой доле кислорода в анализируемом порошке в соответствии с выбранным диапазоном измерения хроматографа по таблице Б.1.

Таблица Б.1