ГОСТ 25699.3-90 (ИСО 1304-85, СТ СЭВ 2129-89) Ингредиенты резиновой смеси. Технический углерод. Определение йодного числа

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. В присутствии осушающего агента в пробирке для центрифугирования (п.4.9) как можно быстрее взвешивают с точностью до 0,1 мг следующие испытуемые пробы высушенного технического углерода:

0,500 г технического углерода с йодным числом не более 135;

0,250 г технического углерода с йодным числом более 135, но не более 500;

0,125 г технического углерода с йодным числом более 500.

Примечание. Если йодное число близко к 135 или 500, то массу пробы технического углерода можно выбрать на основе принятой классификации данной марки. В этом случае принятая классификация также должна быть включена в протокол испытаний (разд.9 п.4).

Закрывают пробирку для центрифугирования крышкой до момента добавления раствора йода.

7.2. Используя мерную пипетку высокой точности (п.4.5), добавляют точно 25 см раствора йода (п.3.4) в пробирку для центрифугирования, содержащую испытуемую пробу технического углерода, и сразу закрывают крышкой. Устанавливают пробирку для центрифугирования в держатель механического встряхивателя (п.4.10). Встряхивают смесь йод/технический углерод в течение 1 мин с частотой 240 колебаний в минуту.

7.3. Сразу после встряхивания центрифугирует с частотой вращения более 1000 мин гранулированный технический углерод в течение 1 мин, негранулированный - 3 мин, считая время с момента, когда частота вращения центрифуги достигнет 1000 мин.

Примечание. Пробирки для центрифугирования держат закрытыми до удаления раствора.

7.4. Сразу после центрифугирования раствор йода полностью декантируют одним плавным движением в химический стакан вместимостью 50 см, оставляя испытуемую пробу технического углерода на дне пробирки для центрифугирования. Сразу после декантирования, используя пипетку высокой точности (п.4.5), переносят точно 20 см раствора в коническую колбу вместимостью 250 см.

Можно отобрать пипеткой 20 см раствора йода непосредственно из пробирки для центрифугирования без взмучивания технического углерода.

7.5. Используя бюретку высокой точности (п.4.6), титруют раствор йода раствором тиосульфата натрия (п.3.3) до бледно-желтого цвета. Добавляют приблизительно 5 см раствора крахмального индикатора (п.3.1) и продолжают титрование до тех пор, пока с последней каплей раствора тиосульфата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раствора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см.

7.6. Проводят контрольный опыт с 25 см раствора йода (п.3.4) и после встряхивания и центрифугирования выливают раствор в химический стакан, из которого отбирают для титрования 20,00 см или отбирают пипеткой непосредственно из пробирки, в соответствии с п.7.4.