ГОСТ 25699.3-90 (ИСО 1304-85, СТ СЭВ 2129-89) Ингредиенты резиновой смеси. Технический углерод. Определение йодного числа

3. РЕАКТИВЫ

Для испытаний используют реактивы только квалификации ч.д.а., дистиллированную воду с рН от 6,5 до 7,2 (предпочтительно около 6,9).

Примечание. Рекомендуется использовать дистиллированную воду, подвергнутую непосредственно перед испытанием повторной дистилляции и затем пропущенную через смешанный слой ионообменных материалов и мембранный фильтр с порами размером от 0,2 до 4 мкм.

Дистиллированную воду следует предохранять от атмосферных загрязнений и продуктов коррозии трубопроводов и дистиллятора. Особое внимание следует обращать на отбор дистиллированной воды. Емкости и трубки следует изготовлять из политетрафторэтилена, олова, кварца, нержавеющей стали марки 18-8, полиэтилена или другого материала, не поддающегося химическим воздействиям.

3.1. Крахмальный индикатор, раствор

Перемешивают 2,5 г порошкообразного водорастворимого крахмала и 2 мг йодида ртути (II) (HgI) в 25 см воды в химическом стакане вместимостью 50 см.

Сразу добавляют при постоянном перемешивании суспензию крахмал/йодид ртути (II) к 1 дм кипящей воды и кипятят не менее 10 мин для получения однородного раствора крахмала.

Охлаждают раствор до комнатной температуры, дают отстояться и декантируют его светлую часть в стеклянные бутыли с пробками (п.4.7).

3.2. Йодат/йодид калия, стандартный раствор концентрации (1/2 I)=0,03941 моль/дм.

Высушивают достаточное количество йодата калия в сушильном шкафу при температуре (125±1) °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.

Растворяют 45 г йодида калия приблизительно в 200 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой.

Добавляют 1,4058 г свежевысушенного йодата калия, взвешенного с точностью до 0,1 мг. После растворения доводят объем водой до метки.

3.3. Тиосульфат натрия, раствор концентрации (1/2 NaSО)=0,03941 моль/дм

3.3.1. Приготовление

Растворяют 9,79 г пятигидрата тиосульфата натрия (NaSО·5НО), взвешенного с точностью до 0,005 г, приблизительно в 500 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см с одной меткой.

Добавляют 5 см пентанола (-амилового спирта) и тщательно перемешивают раствор при встряхивании колбы.

Доводят объем водой до метки. Раствор в колбе энергично встряхивают до получения однородного раствор

а.

3.3.2. Установление концентрации раствора

Через 24 ч устанавливают концентрацию раствора тиосульфата натрия раствором йодат/йодида калия (п.3.2) следующим образом: отмеряют пипеткой 25 см раствора йодат/йодида (п.3.2) в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 3 см приблизительно 20% раствора серной кислоты для выделения йода и титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Добавляют около 5 см раствора крахмала (п.3.1) и продолжают титрование до тех пор, пока с последней каплей раствора тиосульфата натрия не произойдет обесцвечивание синей окраски раствора. Снимают показания бюретки с точностью до 0,01 см.

Концентрацию () раствора тиосульфата натрия, моль/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный на титрование, см.

Примечание. Коэффициент концентрации принят 25/, но при желании его можно привести к 1,00.