СОЕДИНЕНИЯ НАТРИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПРИМЕСИ КАЛИЯ
1. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор (1:4);
натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
натрий хлористый особой чистоты, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.
2. Приготовление анализируемых растворов
2.1. Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом и безводном углекислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, осторожно прибавляют при перемешивании 2,5 см раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
2.2. Для определения массовой доли калия в азотистокислом, азотнокислом и хлористом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3. Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3. Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом, безводном углекислом и хлористом натрии в девять мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают раствор хлористого натрия особой чистоты, не содержащий калия, в объемах, эквивалентных содержанию натрия в анализируемом растворе:
7,0 см - для углекислого натрия;
4,1 см - для кристаллического углекислого натрия;
11,0 см - для безводного углекислого натрия;
10,0 см - для хлористого натрия.
Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в табл.1.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | Объем раствора концентрации 0,02 мг/см K, см | Масса элемента, введенного | Концентрация элемента в растворе сравнения, | Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его |
1 | 0,5 | 0,1 | 0,0001 | 0,001 |
2 | 1 | 0,02 | 0,0002 | 0,002 |
3 | 2 | 0,04 | 0,0004 | 0,004 |
4 | 3 | 0,06 | 0,0006 | 0,006 |
5 | 4 | 0,08 | 0,0008 | 0,008 |
6 | 6 | 0,12 | 0,0012 | 0,012 |
7 | 8 | 0,16 | 0,0016 | 0,016 |
8 | 10 | 0,20 | 0,0020 | 0,020 |