ГОСТ 26726-85 Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ
НАТРИЯ И КАЛИЯ
1. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757-75, х.ч., 10%-ный раствор, не содержащий натрий и калий или с минимальным их содержанием;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
раствор, содержащий по 0,02 мг натрия и калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.
2. Приготовление анализируемых растворов
2.1. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в азотнокислом, гранулированном хлористом, кристаллическом хлористом и плавленном хлористом кальции 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, прибавляют 50 см
раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в сернокислом и углекислом кальции 0,50 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу и при кипячении растворяют в 100 см воды и 1,5 см
раствора соляной кислоты. Затем раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см
, прибавляют 50 см
раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3. При работе на приборе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 азотнокислый алюминий в анализируемый раствор не прибавляют.
3. Приготовление фонового раствора
В колбу вместимостью 100 см помещают 20 см
воды, прибавляют 10 см
раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
При анализе сернокислого кальция в фоновый раствор прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты.
4. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см
воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в таблице.
Номер раствора сравнения | Объем раствора концентрации | Масса каждого | Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см | Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его |
1 | 0,5 | 0,01 | 0,0001 | 0,01 |
2 | 1 | 0,02 | 0,0002 | 0,02 |
3 | 2 | 0,04 | 0,0004 | 0,04 |
4 | 4 | 0,08 | 0,0008 | 0,08 |
5 | 6 | 0,12 | 0,0012 | 0,12 |
6 | 8 | 0,16 | 0,0016 | 0,16 |
7 | 10 | 0,20 | 0,0020 | 0,20 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.