ГОСТ 26726-85 Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция

     
     ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

     СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ
НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

1. Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие:

водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч.;

железо карбонильное особой чистоты;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная, разбавленная 2:5;

кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор 1:1;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 концентрированная и раствор 2:3;

8-оксихинолин, 20%-ный раствор в растворе уксусной кислоты, проверенный на содержание натрия, калия и кальция; при необходимости проводят очистку сублимацией;

раствор, содержащий 0,1 мг натрия, калия, кальция в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.

2. Приготовление анализируемых растворов

2.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия и кальция в азотнокислом и хлорном железе и железоаммонийных квасцах 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, растворяют в воде, прибавляют 6 см раствора соляной кислоты, раствор 8-оксихинолина (8 см - для азотнокислого железа и железоаммомийных квасцов, 12 см - для хлорного железа) и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

2.2. При определении примесей в соли Мора, окисном сернокислом и закисном сернокислом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 30 см воды и 0,3 см раствора серной кислоты (окисное сернокислое железо растворяют при слабом нагревании).

Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 6 см раствора соляной кислоты, 12 см раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3. При определении примесей в двухлористом железе 1,00 г препарата помещают в кварцевый стакан и растворяют в 30 см воды и 0,3 см раствора соляной кислоты при слабом нагревании.

Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 6 см раствора соляной кислоты, 6 см раствора 8-оксихинолина и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2.4. При определении примесей только натрия и калия в соединениях железа 8-оксихинолин в анализируемые растворы не вводят.

3. Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения примесей в железоаммонийных квасцах и азотнокислом железе в девять мерных колб вместимостью 200 см каждая помещают по 25 см воды, 6 см раствора соляной кислоты, 8 см раствора 8-оксихинолина. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий и кальций, в объемах, указанных в таблице.