ГОСТ 26726-85 Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
СОЕДИНЕНИЯ БАРИЯ
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ
НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ
1. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76, х.ч., 5%-ный раствор, не содержащий примесей натрия, калия, кальция, стронция или с минимальным их содержанием;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 25%-ный раствор;
раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия и по 0,02 мг кальция и стронция в 1 см, а также раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия в 1 см
, готовят соответствующим разбавлением растворов, приготовленных по ГОСТ 4212-76.
2. Приготовление анализируемых растворов
2.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом и хлористом барии 1,00 г препарата растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в углекислом барии и перекиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу и растворяют в 30 см воды и 3 см
раствора азотной кислоты при слабом нагревании. Затем раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см
, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
2.3. Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидроокиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см воды, добавляют небольшими порциями раствор азотной кислоты до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и охлаждают. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см
, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3. Приготовление растворов сравнения
3.1. Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом барии в восемь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 25 см
воды, по 10 см
раствора азотнокислого бария, не содержащего примесей натрия, калия, кальция, стронция или с минимальным их содержанием. Затем в семь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций, в объемах, указанных в таблице.
Номер раствора сравнения | Объем раствора концентрации | Масса каждого элемента | Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см | Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его | |||
Na, K | Са, Sr | Na, K | Са, Sr | Na, K | Са, Sr | ||
1 | 0,5 | 0,005 | 0,01 | 0,00005 | 0,0001 | 0,001 | 0,002 |
2 | 1 | 0,01 | 0,02 | 0,0001 | 0,0002 | 0,002 | 0,004 |
3 | 2 | 0,02 | 0,04 | 0,0002 | 0,0004 | 0,004 | 0,008 |
4 | 3 | 0,03 | 0,06 | 0,0003 | 0,0006 | 0,006 | 0,012 |
5 | 4 | 0,04 | 0,08 | 0,0004 | 0,0008 | 0,008 | 0,016 |
6 | 5 | 0,05 | 0,10 | 0,0005 | 0,001 | 0,010 | 0,020 |
7 | 10 | 0,10 | 0,20 | 0,001 | 0,002 | 0,020 | 0,040 |
В восьмой колбе - контрольный раствор без определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
3.2. Для определения массовой доли натрия, калия, кальция и стронция в хлористом барии, углекислом барии и перекиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят по п.3.1. При этом в растворы вводят раствор азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием, в следующих объемах:
13,4 см - для углекислого бария;
15,2 см - для перекиси бария;
12,5 см - для хлористого бария.
Кроме того, для хлористого бария вводят 0,6 см раствора соляной кислоты.