ГОСТ 10671.6-74 Реактивы. Методы определения примеси фосфатов (с Изменениями N 1, 2, 3)

З. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ЖЕЛТОЙ ОКРАСКЕ
ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,5 мг SiO.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС или Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) и 25 см.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

-Нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Реактив для определения фосфатов; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий PO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг PO в 1 см. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Фотометрическое определение

3.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 мг PO, доводят растворы до объема около 12 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий PO.

В каждый раствор прибавляют 10 см раствора реактива для определения фосфатов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400-440 нм или спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.2.2. Проведение анализа

15 см нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола) помещают в мерную колбу, прибавляют 10 см реактива для определения фосфатов и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в анализируемом реактиве в миллиграммах.