ГОСТ 10671.6-74 Реактивы. Методы определения примеси фосфатов (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ОКРАСКЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ
С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,1 мг SiO.

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10), 20 и 25 мм.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 и 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий сурьма (III) оксид тартрат (калий антимонил виннокислый) 0,5-водный по ТУ 6-09- 08-1958, раствор с массовой долей 0,3%, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 22%; готовят по ГОСТ 4517.

Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см раствора серной кислоты прибавляют 15 см раствора молибденовокислого аммония, 5 см раствора 0,5-водного виннокислого антимонила калия, 30 см раствора аскорбиновой кислоты, 25 см воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор, содержащий PO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением его готовят растворы массовых концентраций 0,01 мг/см и 0,005 мг/см PO. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. N 2

, 3).

1.2. Фотометрическое определение

1.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг PO, доводят объемы растворов водой до 20 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий PO.

В каждый раствор прибавляют 4 см раствора смеси реактивов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 670-730 нм (720 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны 880 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2. Проведение анализа

20 см нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую колбу, прибавляют 4 см раствора смеси реактивов, доводят объем раствора водой до метки (или прибавляют 1 см воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в анализируемом реактиве в миллиграммах.