ГОСТ 10671.1-74

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения примеси кремнекислоты

Reagents. Method for determination of silica impurity

MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.II, III

4. В стандарт введен СТ СЭВ 1435-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1417

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1980 г., июне 1989 г., октябре 1992 г. (ИУС 5-80, 9-89, 1-93)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси кремнекислоты в неокрашенных растворах реактивов по окраске молибденовой сини:

с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора) - способ 1;

с применением в качестве восстановителя метола - способ 2;

с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II), после экстракции в  органическую фазу - способ 3;

с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) - способ 4.

Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, масса кремнекислоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.3. Масса кремнекислоты в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,005-0,050 мг при определении по способу 1;

0,010-0,100 мг при определении по способу 2;

0,010-0,050 мг при определении по способу 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

1а.6. При проведении определений после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1а.5, 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1a.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметрах или спектрофотометрах при соответствующих длинах волн. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят на спектрофотометре.

1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.11. Определение примеси кремнекислоты необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a.12. При визуальном определении, кроме способа 4, готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п.1а.3, то для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.

Воронка ВД-1(2)-100 или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25(50)-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50(100)-22(34) по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10), 20 и 25 см.

Цилиндр 2(4)-50(25)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, ос.ч. 25-5.

Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водный для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор в серной кислоте с массовой долей 5% (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой долей 2%.

Буферный раствор с рН (1,2±0,2) готовят следующим образом: 1,86 г хлористого калия 6,2 см концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Контроль рН проводят на универсальном иономере.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5, 20 и 40%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 0,4%.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 6%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.