ГОСТ 157-78 Реактивы. Бензальдегид. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1000 г.

3.2. Определение массовой доли бензальдегида

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%, годен к применению через 2 ч после приготовления.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Бюретка 1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-10(25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

В коническую колбу (с притертой пробкой) помещают 15 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, отмеренные пипеткой, и 20 см этилового спирта, выдерживают 10 мин и взвешивают. Затем в ту же колбу помещают около 1 г (0,9 см) анализируемого препарата, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 15 мин и снова взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс находят массу навески препарата.

К содержимому колбы прибавляют 0,2 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, одинаковой с окраской раствора в контрольном опыте. Сравнение окрасок анализируемого и контрольного растворов проводят в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт следующим образом: к 15 см раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 20 см этилового спирта, 15 см воды, 0,2 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраск

и.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бензальдегида () в процентах вычисляют по формуле

,