4.1. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025-86.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
4.3. Определение массовой доли роданистого аммония
4.3.1. Аргентометрический метод
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аммоний роданистый, раствор концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Квасцы железоаммонийные (аммоний-железо (III) сернокислый) по ГОСТ 4205-77, насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Пипетка 6-2-10 (5) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
4.3.1.2. Проведение анализа
0,3000 г препарата растворяют в 25 см воды, прибавляют при перемешивании 50 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления красной окраски.
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю роданистого аммония () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
- объем раствора роданистого аммония концентрации точно (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса навески анализируемого препарата, г;