ГОСТ 20848-75*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications*
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.
ОКП 26 2113 1320 80
Дата введения 1975-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. N 1364 срок введения установлен с 01.07.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 N 4775 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 5.1388-72
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1984 г. (ИУС 1-80, 4-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.90 постановлением Госстандарта СССР от 07.12.89 N 3609 с 0107.90
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.
Формула KF·2HO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 94,13.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля 2-водного фтористого калия (KF·2HO), %, не менее | 99,5 | 98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 |
3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF), %, не более | Отсутствует | 0,01 |
4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (KOH), %, не более | 0,05 | 0,10 |
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,002 | 0,002 |
6. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
8. Массовая доля свинца, марганца, меди (Pb+Mn+Cu), %, не более | 0,001 | 0,001 |
9. Массовая доля кремния (Si), %, не более | 0,004 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м среднесменная и 1 мг/м - максимально-разовая. При увеличении предельно допустимой концентрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водного фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 2-водного фтористого калия
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю - вложена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
стакан по ГОСТ 25336-82;
стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена;
термометр со шкалой до 100 °С;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая СО, готовят по ГОСТ 4517-75;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 10%;
катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, 1-го сорта;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Подготовка катионита
Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколько раз нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммонием).
Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).
Отмытый катионит хранят под слоем воды без СО в банке с притертой пробкой.
3.2.2.2. Подготовка колонок
Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха.
Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.