4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.
4.2. Определение массовой доли 2-водного-вольфрамовокислого натрия
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Д (-) Маннит по ГОСТ 8321-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-09-5484-90 (ИУС 10-85), являющимися авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Метиловый красный (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
4.2.2*. Проведение анализа
Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 смводы, прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и, если раствор окрашивается в розовый цвет, нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.
Затем прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного, 2 г Д (-) Маннита и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в розовую.
_______________
* Здесь и далее по тексту Изменением N 1 заменены единицы: мл на см, л на дм. - Примечание изготовителя базы данных.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного вольфрамовокислого натрия в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование по метиловому красному, см;