4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.
4.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида хрома (III)
4.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят поправку.
4.2.3. Обработка результатов