ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия

3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

термометр со шкалой до 100 °С;

чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;

калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;

раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;

цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см кипящей воды, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.

За 0,5 см до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле