ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 40 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. (Исключен, Изм. N 3).
3.3. Определение массовой доли гидрохинона
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1;
ферроин или дифениламин, растворы, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
церий (IV) сернокислый 4-водный, ч., раствор концентрации [Ce(SO
)
·4H
O]=0,05 моль/дм
(0,05 н.), или аммоний-церий (IV) сульфат 2-водный (4:1), ч., раствор концентрации
[(NH
)
Ce(SO
)
·2H
O]=0,05 моль/дм
(0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83. Перед применением готовый раствор выдерживают в течение 2 мес;
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее. - Примечание "КОДЕКС".
колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,1000 г анализируемого гидрохинона помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см воды, прибавляют 5 см
раствора серной кислоты, 1 каплю ферроина (или 3 капли раствора дифениламина) и содержимое колбы титруют из бюретки раствором 4-водного сернокислого церия (IV) или 2-водного сульфата аммония-церия (IV) (4:1) до перехода розовой окраски с оранжевым оттенком до светло-салатной (или при применении дифениламина - до перехода постепенно нарастающей желтой окраски раствора в серо-зеленую, при этом последующая капля раствора соли церия, которая не учитывается, должна давать темно-красно-фиолетовую окраску).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю гидрохинона () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 4-водного сернокислого церия (IV) концентрации точно 0,05 моль/дм
или 2-водного сульфата аммония-церия (IV) (4:1) концентрации точно 0,05 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;