ГОСТ 24523.3-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен-воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа;

баллон с ацетиленом;

баллон со сжатым воздухом или компрессор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;

фоновый раствор; готовят следующим образом: 16-20 г смеси для сплавления, приготовленной по п.2.1 ГОСТ 24523.1, растворяют при нагревании в 240 см соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п.3.1 ГОСТ 24523.1.

Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.

По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

4.4.1. Приготовление стандартных градуированных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают микробюреткой 0; 0,05; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см раствора Б, приготовленного по п.2.2, что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г окиси железа.

Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.

4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю окиси железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

2,5 - коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см;

- масса навески, г.