ГОСТ 24523.3-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при рН 8-11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

плитку электрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

железо карбонильное по ГОСТ 13610;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

аммоний виннокислый средний, 25%-ный раствор;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

растворы окиси железа стандартные;

раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г окиси железа;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1 или по разд.3 ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см.

2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 15 см соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1-2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2-3 мин. Приливают 10 см теплой воды, нагревают в течение 10-15 мин, не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05% и менее анализируемый раствор готовят по п.2.3.2.

2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п.2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл.1.

Таблица 1