ГОСТ 24523.3-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 2-9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1,10-фенантролин (-фенантролин), 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см
уксусной кислоты, разбавленной 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с рН 6; готовят следующим образом: 140 см концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см
воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см
водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления рН 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см стандартного раствора Б, приготовленного по п.2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора содержит 0,00001 г окиси желез
а.
3.3. Проведение анализа
От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, приливают 2 см
раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см
раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины рН 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480-580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см каждая отбирают 1; 2; 5; 10; 20 и 25 см
раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см
раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины рН 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480-580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п.2.5.1.
3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6. (Исключен, Изм. N 1).