ГОСТ 2642.3-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида кремния (IV)

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of silicon (IV) oxide

     

МКС 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.3-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.3-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-силикатные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые и устанавливает методы определения оксида кремния (IV):

- гравиметрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 2% до 99%;

- фотометрические - при массовых долях оксида кремния (IV) от 10% до 70% (дифференциальный) и от 0,1% до 10% (прямой);

- гравифотометрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 1% до 90%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения потери массы при прокаливании

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4214-78 Кислота кремниевая водная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

     4 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 2% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде - в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.

Чашки стеклоуглеродные N 2.

Тигли и чашки платиновые N 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий - углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01%.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5-6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0,5-1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 10-20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30% в качестве плавня используют калий - натрий углекислый. Время сплавления 5-7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60 см соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан до полного разложения сплава на стенках тигля, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5-7 мин для размягчения солей, вводят 3 см раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см теплой воды (40-60) °С, перемешивают до полного растворения соли и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250-500 см. Осадок на фильтре и стакан промывают три раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), три-четыре раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2-3 см фильтрата добавляют 2-3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2-3 см воды, вводят 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15-20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, полученный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250-500 см разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения оксидов алюминия, железа, титана, кальция и маг