Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 2642.3-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида кремния (IV)

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of silicon (IV) oxide

     

МКС 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.3-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.3-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-силикатные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые и устанавливает методы определения оксида кремния (IV):

- гравиметрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 2% до 99%;

- фотометрические - при массовых долях оксида кремния (IV) от 10% до 70% (дифференциальный) и от 0,1% до 10% (прямой);

- гравифотометрический - при массовой доле оксида кремния (IV) от 1% до 90%.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения потери массы при прокаливании

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4214-78 Кислота кремниевая водная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

     3 Общие требования


Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

     4 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 2% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде - в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.

Чашки стеклоуглеродные N 2.

Тигли и чашки платиновые N 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий - углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4%, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01%.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600±20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5-6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0,5-1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) °С в течение 10-20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30% в качестве плавня используют калий - натрий углекислый. Время сплавления 5-7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250-300 см, приливают 60 см соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан до полного разложения сплава на стенках тигля, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5-7 мин для размягчения солей, вводят 3 см раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см теплой воды (40-60) °С, перемешивают до полного растворения соли и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250-500 см. Осадок на фильтре и стакан промывают три раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), три-четыре раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2-3 см фильтрата добавляют 2-3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2-3 см воды, вводят 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15-20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, полученный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250-500 см разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения оксидов алюминия, железа, титана, кальция и маг