ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.

Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.

Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосаждением ее на гидроксиде железа.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-10, 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные раствор 43 г/дм: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 см воды, содержащей 20 см серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят водой до метки.

1 см раствора содержит 5 мг железа.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный; раствор 50 г/дм: к 70 г гидразина приливают 200 см воды, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Сурьма по ГОСТ 108

9.

3.2. Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200-300 см, приливают 20 см серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150-200 см воды, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 см серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.