ГОСТ 27981.6-88 Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

4.1.На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.1.2. Подготовка к анализу

4.1.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.

1 см раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 см раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 5 см соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 см раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.

1 см раствора В содержит 0,001 мг тел

лура.