ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на отделении олова соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачно-хлоридном буферном растворе, содержащем трилон Б, с последующим полярографическим определением олова на солянокислом фоне. Потенциал полуволны (пика) восстановления олова около минус 0,5 В (насыщенный каломельный элемент).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока типа ППТ-1.

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или другой подходящий полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью 40 см, с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Кислота соляная по ГОСТ 3117, концентрированная, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Бериллий азотнокислый, водный раствор 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и 2%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.

Олово по ГОСТ 860 марки 00.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: навеску олова 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 10-15 см серной кислоты. После растворения олова и охлаждения раствора приливают 100 см воды и 50 см концентрированной соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Раствор Б готовят перед примен

ением.

4.3. Проведение анализа

Навеску сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании. После растворения сплава раствор охлаждают, добавляют 5 см раствора нитрата бериллия, обмывают стекло и стенки стакана водой, нагревают до 70-80 °С и к чему раствору добавляют 20 см раствора трилона Б. Раствор вновь нагревают до 80 °С, разбавленной до общего объема 150 см и добавляют аммиак до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди и еще 5 см аммиака в избыток. Раствор оставляют на горячей бане 30-40 мин, после этого горячим фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" и промывают осадок на фильтре 5-7 раз 2%-ным горячим раствором аммиака.

Таблица 2