3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном после предварительного отделения олова от сопутствующих элементов на анионите.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колонка ионнообменная, представляющая собой бюретку вместимостью 20-25 см с внутренним диаметром 10-15 см; верхняя часть бюретки заканчивается капельной воронкой. В нижний конец бюретки закладывают тампон из стеклянной ваты высотой 5 мм, которую предварительно кипятят с соляной кислотой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9, 1:20, растворы 5 и 0,1 моль/дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Раствор буферный с рН 4,3; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого натрия растворяют в 300 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 168 см уксусной кислоты и доливают водой до метки.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.
Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,25 г/дм; готовят следующим образом: 0,025 г фенилфлуорона растворяют в 30 см этилового спирта с добавлением 8-10 капель концентрированной серной кислоты при перемешивании. После растворения навески раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки этиловым спиртом.