ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля

     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте или гидроокиси натрия, маскировании алюминия винной кислотой, марганца - солянокислым гидроксиламином, отделении меди серноватистокислым натрием, образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его хлороформом, реэкстракции никеля соляной кислотой, образовании в слабоаммиачной среде комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 445 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор 500 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дм, 200 г/дм и 20 г/дм. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 300 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм с притертой пробкой, приливают 500 см воды и встряхивают 8-10 раз, доливают водой до метки и перемешивают, несколько раз приоткрывая пробку.

Бромированный раствор диметилглиоксима: 0,5 г диметилглиоксима помещают в колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см спирта, приливают 1 см серной кислоты и 5 см насыщенной бромной воды.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают спиртом до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:50.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.

Бумага индикаторная универсальная.

Никель по ГОСТ 849* марки Н22.