ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот с последующим осаждением никеля диметилглиоксимом из аммиачного раствора, содержащего виннокислый аммоний, и взвешивании прокаленного осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм в этиловом спирте.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты, 5 см раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения.

Таблица 1

Затем раствор кипятят в течение 3-5 мин для удаления окислов азота, приливают 150 см воды, 40 см винной кислоты и аммиак до голубой окраски раствора. В полученный раствор приливают по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения голубой окраски, нагревают до температуры (70±2) °С, приливают при постоянном помешивании раствор диметилглиоксима из расчета 20 см на 1% никеля в пробе, две-три капли метилового красного, аммиак до появления желтой окраски и избыток 2 см. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С и выдерживают в течение 30 мин при температуре 60-70 °С.

2.3.2. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают 6-8 раз горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см раствора горячей соляной кислоты, а фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.

В полученный раствор добавляют аммиак до появления голубой окраски, диметилглиоксим из расчета 5 см на 1% никеля в пробе и переосаждают никель. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С, выдерживают в течение 30 мин при температуре 60-70 °С, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 6-8 раз горячей водой.