ГОСТ 6689.16-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.16-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает полярографические и вольтамперометрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,6%), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0001 до 0,003%), свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,02%), висмута (при массовой доле висмута от 0,0001 до 0,005%) и олова (при массовой доле олова от 0,0001 до 0,003%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005% определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а при массовой доле более 0,0005% используют метод осциллографической или переменнотоковой полярографии.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.

Ячейка полярографическая, вместимостью 30-40 см, выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.

Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12.

Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм и 3%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 14262 и раствор 1 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Вода бидистиллированная.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 200 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).

Калий хлористый ос.ч., раствор 1 моль/дм.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в стакане вместимостью 200 см при нагревании в 30 см соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см раствора А выпаривают почти досуха, растворяют остаток в 20 см 1 моль/дм раствора хлористого калия при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки раствором 1 моль/дм хлористого калия; готовят непосредственно перед измерениями,

1 см раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см азотной кислоты (1:1), удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой. Раствор Б готовят непосредственно перед измерениями.