ГОСТ 6689.12-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения магния

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.12-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ HОPMATИBНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,002 до 0,2%) методы определения магния в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым соединением розового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: азотной и соляной кислоты в соотношении 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 10 и 200 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Желатин раствора 5 г/дм.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм.

Окись магния для спектрального анализа.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: окись магния прокаливают в кварцевом тигле в муфеле при 900-1100 °С в течение 1 ч. 1,66 г прокаленной окиси магния растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают водой до метки.

1 см раствора А содержит 0,002 г магния.

Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г магния.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора В содержит 0,00001

г магния.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих хром

Навески сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 20 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 10 см серной кислоты и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20 см воды при нагревании и раствор разбавляют водой до 150 см. Добавляют раствор гидроокиси натрия (200 г/дм) до выпадения осадка гидроокиси хрома, которая начинает выпадать при рН 5. При дальнейшем добавлении раствора гидроокиси натрия до рН 14 гидроокись хрома растворяется, а в осадок выпадают гидроокиси никеля и магния. В раствор добавляют перекись водорода для окисления трехвалентного хрома до шестивалентного. Раствор нагревают, чтобы окисление произошло полностью.

Осадок гидроокисей никеля и магния отфильтровывают на плотный фильтр.

Стакан и осадок промывают 8-10 раз раствором гидроокиси натрия (10 г/дм). Промытый осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 40 см соляной кислоты (1:1). Раствор разбавляют водой до объема 80 см и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм) до рН 4,0-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и при перемешивании прибавляют 80 см раствора диэтилдитиокарбамината натрия.

Раствор вместе с выпавшим осадком разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч (можно на ночь) для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15-20 см) выбрасывают. Затем отбирают аликвотную часть (см. табл.1) в мерную колбу вместимостью 100 см. Если аликвотная часть составляет 100 см, то ее помещают в стакан, упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Если аликвотная часть меньше 50 см, то ее разбавляют приблизительно до 50 см. Прибавляют 10 см раствора солянокислого гидраксиламина, 5 см раствора желатина, 5 см раствора титанового желтого, 20 см раствора гидроокиси натрия (200 г/дм) разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зелено-желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Таблица 1

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

2.3.2. Для сплавов, содержащих алюминий