ГОСТ 6689.15-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения сурьмы

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.15-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические и полярографические методы определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0005 до 0,01%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,05%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соляно-кислой среде гексахлорстибата бриллиантового зеленого экстракции его толуолом и измерении оптической плотности экстракта. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно отделяют соосаждением с метаоловянной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислота в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см воды, добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Олово двухлористое по НТД, свежеприготовленный раствор 10 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Олово металлическое, с содержанием сурьмы не более 3·10%.

Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой (1:5).

1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают; готовят в день применения.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой (1:1); готовят в день применения.

1 см раствора В содержит 0,00000

1 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния и хрома менее 0,1%, не содержащих вольфрама

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

Таблица 1

После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 см концентрированной серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Стенки стакана ополаскивают водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты еще два раза.

При массовой доле сурьмы в сплаве менее 0,001% остаток охлаждают и растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см и стенки стакана ополаскивают 5 см соляной кислоты (1:1). К раствору добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, затем добавляют 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. Добавляют 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают 30 г*, вводят 140 см воды, 1 см бриллиантового зеленого, 30 см толуола и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз нижний водяной слой выбрасывают, а органический слой помещают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через сухой бумажный фильтр. Через 10 мин измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см или на спектрофотометре при 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта.