ГОСТ 6689.2-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения никеля

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1 709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.2-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титриметрический методы определения никеля (при массовой доле никеля свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексного соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с тремя частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм;

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме сплава хромель

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 10 см концентрированной соляной кислоты и разбавляют 100 см горячей воды. Выделившуюся вольфрамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кислоты (1:10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п.3.1.1). Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре можно использовать для определения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.

При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку осторожно добавляют небольшое количество (около 10 см) холодной воды и затем вливают 100 см горячей воды и растворяют при нагревании.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.

Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.

В стакан вместимостью 600 см помещают аликвотную часть раствора, равную 10 см, и разбавляют водой до 300 см. Раствор нагревают до 65-70 °С, прибавляют 20 см раствора лимонной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при хорошем перемешивании добавляют 25 см раствора диметилглиоксима и 2-3 см концентрированного раствора аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4-5 раз промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см соляной кислоты (3:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей водой до 300 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 см раствора лимонной или винной кислоты, 25 см раствора диметилглиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель N 3 при отсасывании водоструйным насосом. Осадок промывают 5-7 раз горячей водой и два раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы

 и взвешивают.

2.3.2. Для сплава хромель

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 20 см смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 см воды при нагревании.

Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-7 раз горячей серной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7.