ГОСТ 6689.7-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кремния
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургий СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.7-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, подпункта |
2.4.3; 4.4.3 | |
3.2 | |
Вводная часть | |
2.2; 3.2 | |
4.2 | |
3.2; 4.2 | |
3.2; 4.2 | |
3.2 | |
2.2; 4.2 | |
2.2; 3.2 | |
3.2 | |
2.2; 3.2 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
2.2; 3.2; 4.2 | |
2.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
Разд.1 | |
4.2 | |
3.2 | |
3.2; 4.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
Вводная часть | |
Разд.1; 4.4.3 | |
ТУ 6-09-5384-88 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,001 до 0,1 и от 0,01 до 0,3%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Реактивы, растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 для растворения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в растворе гидроокиси натрия.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния менее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см, добавляют 20-30 см
смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 20-30 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до выделения густого белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3-5 см
концентрированной соляной кислоты, 150-200 см
горячей воды и нагревают до растворения солей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей соляной кислотой (1:100) до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия) и никель (проба с щелочным раствором диметилглиоксима), а затем промывают осадок 3-4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до появления белого дыма серной кислоты, остаток разбавляют водой до 150-200 см
, осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на другой фильтр средней плотности и промывают, как указано выше. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С до постоянной массы. К остатку в платиновом тигле добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 1 см
фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают досуха. Прокаливают остаток при 1000-1100 °С в муфельной печи до постоянной массы.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4672 - коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на массу кремния;
- масса навески сплава, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0008 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,012 | 0,02 |
" 0,20 " 0,30 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,30 " 0,40 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,40 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 1,6 " | 0,06 | 0,08 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________