Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

     
     ГОСТ 6689.7-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения кремния

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургий СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.7-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 4.4.3

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3652-69

4.2

ГОСТ 3760-79

3.2; 4.2

ГОСТ 3765-78

3.2; 4.2

ГОСТ 3852-75

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 4.2

ГОСТ 4207-75

2.2; 3.2

ГОСТ 4239-77

3.2

ГОСТ 4328-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4332-76

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 6552-80

4.2

ГОСТ 6006-78

3.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 6691-77

4.2

ГОСТ 9428-73

3.2

ГОСТ 9656-75

3.2; 4.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд.1; 4.4.3

ТУ 6-09-5384-88

3.2



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,001 до 0,1 и от 0,01 до 0,3%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 для растворения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в растворе гидроокиси натрия.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния менее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см, добавляют 20-30 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 20-30 см серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до выделения густого белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3-5 см концентрированной соляной кислоты, 150-200 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей соляной кислотой (1:100) до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия) и никель (проба с щелочным раствором диметилглиоксима), а затем промывают осадок 3-4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до появления белого дыма серной кислоты, остаток разбавляют водой до 150-200 см, осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на другой фильтр средней плотности и промывают, как указано выше. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С до постоянной массы. К остатку в платиновом тигле добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 1 см фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают досуха. Прокаливают остаток при 1000-1100 °С в муфельной печи до постоянной массы.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4672 - коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на массу кремния;

- масса навески сплава, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, %

Допускаемые расхождения, %


От  0,001 до 0,005 включ.

0,0008

0,001

Св. 0,005  "  0,01       "

0,001

0,001

  "   0,01   "  0,02       "

0,002

0,003

  "   0,02   "  0,05       "

0,005

0,007

  "   0,05   "  0,10       "

0,008

0,01

  "   0,10   "  0,20       "

0,012

0,02

  "   0,20   "  0,30       "

0,02

0,03

  "   0,30   "  0,40       "

0,03

0,04

  "   0,40   "  0,50       "

0,04

0,06

  "   0,50   "  1,0         "

0,05

0,07

  "   1,0    "   1,6         "

0,06

0,08



2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086.

________________