ГОСТ 1652.10-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения алюминия

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.10-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

(Поправка. ИУС N 4-2008).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,5 до 8%), фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,01 до 8%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ОТ 0,5 ДО 8%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на введении в раствор пробы избытка раствора трилона Б, образующего комплекс со всеми компонентами сплава, титровании избытка раствором азотнокислой меди, разложении комплексоната алюминия, добавлением фторида аммония или натрия и титровании трилона Б, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр со всеми принадлежностями (типа ЛПУ-01 или рН-340 и т.п.).

Потенциометр типа ЛПМ-60 с ценой деления шкалы 5 мВ.

Микроамперметр типа М-95 со шкалой на 25 мкА.

Аккумулятор напряжением 2 В или сухая батарея такого же напряжения.

Переменное сопротивление 1 мОм.

Два платиновых электрода, изготовленные из проволоки диаметром 0,8-1 мм, впаянной в стеклянную трубку. Длина рабочей части электродов 30-35 мм.

Магнитная мешалка.

Бюретка вместимостью 25 см с тонкооттянутым носиком.

Микробюретка вместимостью 1 см с оттянутым носиком.

Смесь для растворения; готовят смешиванием трех объемов концентрированной соляной кислоты с одним объемом концентрированной азотной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов; готовят добавлением в соляную кислоту, разбавленную 1:5, нескольких капель перекиси водорода.

Раствор сернокислого марганца по ГОСТ 435, содержащий 1 мг/см марганца; готовят следующим образом: 2,75 г соли растворяют в 1 дм воды.

Установка для титрометрического определения алюминия с амперметрической индикацией конца титрования (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: стакана 1 вместимостью 250-300 см для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 17-20 мм и диаметром 0,8-1 мм; магнитной мешалки 3; аккумулятора или сухой батареи 4; переменного сопротивления 1 МОм 5 для установления поляризующего тока 2-10 мкА; микроамперметра 6; потенциометра 7 для измерения напряжения на электродах; бюретки 8.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений.

Такой скачок фиксируется с высокой точностью. Титрант (раствор сульфата меди) поступает в стакан из бюретки вместимостью 25 см; в непосредственной близости к точке эквивалентности титрант подают по каплям из микробюретки.

Значения рН титруемого раствора устанавливают по рН-метру. Установление рН по кислотно-основному индикатору или индикаторной бумаге не обеспечивает необходимой точности титрования, особенно в случае титрования окрашенных растворов.

Для титриметрического определения алюминия можно воспользоваться установкой ПАТ.

Определение массовой концентрации стандартного раствора меди

Навеску меди массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 10 см стандартного раствора алюминия и растворяют медь в 3 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор выпаривают до объема около 1 см, добавляют 40 см воды, 1 см раствора марганца и 20 см раствора трилона Б.

Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 (по хлор-серебряному электроду на рН-метре), добавляя уротропин небольшими порциями. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор платиновые электроды, с помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток в пределах 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра таким образом, чтобы она находилась посредине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди, непрерывно перемешивая раствор. Титрант поступает в стакан приблизительно со скоростью 10 см/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, когда от добавления одной капли титранта (раствора меди) стрелка потенциометра отклоняется влево не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).