ГОСТ 24018.6-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении величины поглощения излучения свободными атомами мышьяка при 193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов сплава отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии восстановителей сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в 1 моль/дм сернокислом растворе с использованием в качестве коллектора сульфида меди.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения мышьяка.

Термометр.

Аргон особой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5% водорода.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4, 1:1.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см, (г/дм).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см, (г/дм).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:500.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/см, (г/дм).

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 5 г/см, (г/дм).

Ксилол.

Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор с массовой концентрацией 2 г/см, (г/дм).

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см ксилола при температуре 85 °С - 95 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см. В стакан с остатком прибавляют 100 см ксилола и снова растворяют при температуре 85 °С - 90 °С.

Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см. Эту операцию повторяют 4-5 раз. Остаток отбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами средней плотности (белая лента). Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм):