Действующий

ГОСТ 14250.12-85 Ферротитан. Методы определения хрома (с Изменением N 1)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, последующем выпаривании с хлорной кислотой, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Железо металлическое.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147.

Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см раствора соляной кислоты и окисляют 4-6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,025 г титана.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой концентрацией 190 г/дм.

Хром металлический.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5000 г хрома в высоком стакане вместимостью 400 см растворяют в 100 см раствора соляной кислоты при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают

или 1,4144 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170-180 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в высоком стакане вместимостью 400 см в 200 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 25,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00025 г хрома.

(Измененная редакция

, Изм. N 1).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску ферротитана массой 0,5 г при массовой доле хрома до 1% или 0,25 г при массовой доле хрома свыше 1% растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.